试剂和溶剂是色谱系统里最"安静"的变量——可一旦出错,基线漂移、鬼峰、离子抑制会把你折腾好几天。我们作为连续 16 年赛默飞化学试剂官方授权经销商(2026-2027年度授权证书编号 LPG202603170012),服务京津冀晋蒙全域客户超 10 年,把客户最常踩的几个坑和使用技巧整理成一份速查清单。
一、Optima 系列 LC-MS 溶剂的"开瓶即用"原则
Optima 系列(Fisher Chemical)为 LC-MS/GC-MS 痕量分析优化,UV 吸收、荧光背景、离子抑制都压到最低,每批附 CoA。三个使用习惯强烈建议:
开瓶后尽快用完:Optima LC-MS 级乙腈、甲醇一旦开瓶与空气接触,痕量水分和杂质会持续上升,最好 1–2 周内用完;不要"加兑":很多实验室图省事,往剩余的旧溶剂瓶里倒新溶剂——这一动作会让整瓶溶剂的批次追溯断掉、污染扩散。每次都从全新瓶子倒;每周更换水相:水相流动相(含 0.1% 甲酸或 2% 乙腈的水)最容易长细菌,强烈推荐每周配一次,用完即弃。
二、水相流动相防菌的"3+1"配方
水相长菌是实验室最常见、却最被忽视的故障源。表现是压力不稳、保留时间漂移、基线出现短毛刺。3+1 配方指的是:
加 0.1% 甲酸(抑制细菌生长,同时给 ESI+ 提供质子);加 2% 乙腈(微生物没法在有机相里繁殖);用 UHPLC 级或 LC-MS 级水(0.2 μm 已过滤的纯水,普通纯水机出来的水含聚合物);再加一道 0.2 μm 膜过滤(配好后再过滤一次,把可能析出的颗粒物和微生物截掉)。
禁止:用铝罐装甲醇做流动相,铝离子会污染 ESI 源,长期使用还会抑制负离子模式响应。
三、Puratronic 高纯无机试剂的正确保存
Puratronic 系列(Thermo Scientific,原 Alfa Aesar)99.99%+ 高纯金属盐、氧化物、纯元素,主打半导体、溅射靶材、电池材料、催化前驱体,纯度高但相应地更容易"变质":
严控水分:很多超干无水盐在空气中吸潮会形成水合物,纯度从 99.999% 跌到 99.9%。开瓶后立即转移到手套箱或干燥器保存;
用专用工具取用:金属勺可能带入金属杂质污染整瓶试剂,推荐用塑料勺或一次性勺;
分装保存:开瓶后立刻分装成 1–5 g 小瓶,用一管开一管,避免反复开瓶导致氧化;
痕量金属分析级酸/碱(硝酸、盐酸、氢氟酸、氨水,杂质 <1 ppb):必须用 PTFE 内盖瓶,玻璃盖会缓慢析出痕量金属,污染整瓶酸。
四、Maybridge 筛选库的使用技巧
Maybridge 是 Thermo Scientific(原 Alfa Aesar)旗下药物筛选库和片段分子砌块,主打小分子药物发现和高通量筛选。三个使用要点:
DMSO 溶解:绝大多数 Maybridge 片段用 DMSO 配成 10–100 mM 储存液,用 LC-MS 级 DMSO(Fisher Chemical 有专门级别),避免引入额外的 UV 吸收和离子抑制;
分装冻存:反复冻融会让片段降解,首次溶解即分装 5–20 μL 每管,-20℃ 或 -80℃ 冻存;
防潮取用:片段分子量小、易吸潮,开瓶前让瓶子在干燥器内回温 30 min 称量,避免称量偏差。
五、避免离子抑制的关键动作
LC-MS 流动相要避免盐、表面活性剂、高沸点酸的残留——这些都会在 ESI 源里抑制目标离子信号:
蛋白样品除盐:用 Pierce 聚丙烯酸盐脱盐柱(Cat. No. 89849/89862)去除小分子杂质;
多肽样品 C18 脱盐:用 Pierce Peptide Desalting Spin Columns 或在线 C18 捕集柱;
流动相首选:水 + 乙腈 + 0.1% 甲酸(肽段分析金标准);备选 0.1% TFA 仅用于 LC-UV 或离线 C18 脱盐。
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试剂用量看着不起眼,但它决定了你整套数据的下限。北京汇海科仪作为连续 16 年赛默飞色谱试剂官方授权经销商,全线原厂直供 Thermo Scientific(原 Alfa Aesar)、Fisher Chemical、Maybridge 三大品牌——包括 Optima LC-MS 级溶剂、Puratronic 高纯无机、Pierce 蛋白/多肽样品处理试剂等,每批附带 CoA,可官网反查。如果您正在做方法开发或大批量采购,可以把您的应用场景和溶剂清单发过来,工程师会按方法给出具体选型建议。