测定奶制品中的三聚氰胺残留
背景
甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例，调查结果表明，导致多名儿童患泌尿系统结石病的主要原因是患儿服用的奶粉中含有三聚氰胺。三聚氰胺是一种非食品化工原料，按照国家规定，严禁用作食品添加物。部分婴幼儿配方奶粉中含有三聚氰胺，是不法分子为增加原料奶或奶粉的蛋白检测量而人为加入的。
三聚氰胺属非食品用化学物质，食品中严禁添加，为提高奶和奶制品中蛋白质含量而加入大量三聚氰胺后，食用可导致泌尿系统疾病。
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实验器材及配件
Thermo Fisher TSQ Quantum 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾电离源。甲醇(色谱纯，美国Fisher)，乙腈(色谱纯，美国Fisher)，氢氧化钠(分析纯，南京化学试剂厂)等。液态奶、奶粉、奶油等来自送检样品。
结果与讨论
在阴性液态奶、奶粉和奶油中添加三聚氰胺标准溶液，添加水平为0.05 mg/kg 、0.10mg/kg和0.20mg/kg，重复测定7次，计算其回收率和精密度，结果见表1。
表1 回收率和精密度试验结果（n＝7）
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添加量/(mg/kg)
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液态奶
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奶粉
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奶制品
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检出量 (mg/kg)
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回收率 (%)
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RSD (%)
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检出量(mg/kg)
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回收率(%)
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RSD (%)
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检出量(mg/kg)
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回收率(%)
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RSD (%)
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0.05
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0.037
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74
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6.8
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0.036
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72
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8.2
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0.039
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78
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7.1
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0.1
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0.083
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83
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4.5
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0.077
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77
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6.6
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0.082
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82
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4.7
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0.2
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0.174
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87
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5.1
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0.164
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82
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5.1
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0.158
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79
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4.2
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图1 奶粉中添加三聚氰胺（0.1 mg/kg）色谱图和质谱图
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3 结论
建立了HPLC/MS/MS方法测定奶和奶制品中三聚氰胺残留。利用三氯乙酸溶液沉淀蛋白并提取三聚氰胺，阳离子交换柱净化，简单快速、抗干扰能力强。经大量样品实际检测证明，该方法适合目前国内外监控和检测的要求。
